Nanobarras de sulfioyoduro de bismuto (BiSI): síntesis, caracterización y aplicación de fotodetectores

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Jun 19, 2023

Nanobarras de sulfioyoduro de bismuto (BiSI): síntesis, caracterización y aplicación de fotodetectores

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8800 (2023) Citar este artículo 1614 Accesos Detalles métricos Las nanobarras de sulfioyoduro de bismuto (BiSI) se sintetizaron a temperatura relativamente baja (393

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 8800 (2023) Citar este artículo

1614 Accesos

Detalles de métricas

Las nanobarras de sulfioyoduro de bismuto (BiSI) se sintetizaron a una temperatura relativamente baja (393 K) mediante un método químico húmedo. La estructura cristalina unidimensional (1D) de las nanobarras BiSI se confirmó mediante microscopía de transmisión de alta resolución (HRTEM). La morfología y la composición química del material se examinaron mediante la aplicación de microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS), respectivamente. Se determinó el diámetro promedio de 126 (3) nm y la longitud de 1,9 (1) µm de las nanobarras BiSI. La difracción de rayos X (DRX) reveló que el material preparado consta de una fase BiSI ortorrómbica principal (87%) y una cantidad menor de fase Bi13S18I2 hexagonal (13%) sin presencia de otras fases residuales. La banda prohibida de energía directa de 1,67 (1) eV se determinó para la película BiSI mediante espectroscopía de reflectancia difusa (DRS). Se construyeron dos tipos de fotodetectores a partir de nanobarras BiSI. El primero fue un dispositivo fotoconductor tradicional basado en una película de BiSI sobre un sustrato de vidrio rígido equipado con electrodos de Au. Se estudió la influencia de la intensidad de la luz en la respuesta de la fotocorriente a la iluminación con luz monocromática (λ = 488 nm) a un voltaje de polarización constante. El nuevo dispositivo fotorrecargable flexible fue el segundo tipo de fotodetectores preparados. Consistía en una película de BiSI y una capa de electrolito de gel intercalada entre sustratos de tereftalato de polietileno (PET) recubiertos con electrodos de óxido de indio y estaño (ITO). El fotodetector BiSI flexible y autoalimentado exhibió un fotovoltaje de circuito abierto de 68 mV y una densidad de fotocorriente de cortocircuito de 0,11 nA/cm2 bajo iluminación con una intensidad de 0,127 W/cm2. Estos resultados confirmaron el alto potencial de las nanobarras BiSI para su uso en fotodetectores autoalimentados y condensadores fotocargables.

El sulfiooduro de bismuto (BiSI) es un semiconductor ternario que pertenece a la familia de materiales inorgánicos de los calcohaluros1,2. La estructura cristalina del BiSI está descrita por el grupo espacial ortorrómbico Pnam3,4. Este material crece hasta convertirse en cristales a granel en forma de aguja5,6,7, microbarras unidimensionales (1D)8,9, nanobarras10,11,12,13,14 y nanocables15. Los cristales de BiSI consisten en cadenas dobles [(BiSI)∞]2 unidas entre sí mediante interacciones débiles de van der Waals1,16. Las cadenas están orientadas a lo largo del eje c, es decir, en la dirección [001]5,13,17. Por tanto, este material posee propiedades ópticas y eléctricas altamente anisotrópicas. El BiSI es un semiconductor de tipo n8,9,18,19 con una banda prohibida de energía reportada en un amplio rango desde 1,5 eV20 hasta 1,8 eV15,21,22. BiSI se considera un absorbente solar eficiente para dispositivos fotovoltaicos8,21. Se ha demostrado que es un excelente fotoconductor con gran ganancia fotoconductora17,23. Además, presenta una pequeña masa efectiva de electrones y huecos, lo que resulta beneficioso para su uso en detectores de radiación a temperatura ambiente1,24. El BiSI también es un material ferroeléctrico25,26,27. Recientemente, se ha revelado una conductividad térmica intrínseca de red ultrabaja del BiSI ortorrómbico, lo que sugiere que este compuesto es prometedor para aplicaciones termoeléctricas28. Hasta ahora, el BiSI ha sido reportado como un material excelente para su uso en fotodetectores de alto rendimiento17, células solares2,9,11,13,20,29,30, células fotoelectroquímicas8,19,31, supercondensadores3,4,32,33, recargables. baterías16, detectores de radiación ionizante a temperatura ambiente10,12, degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos15,34,35 y producción de hidrógeno36.

El BiSI se puede fabricar utilizando diferentes enfoques, incluido el método mecanoquímico de estado sólido37,38, crecimiento hidrotermal22,34,35,39, síntesis solvotérmica10,12,14,18, método de precipitación en solución32, enfoque coloidal19, termólisis20, crecimiento en fase de vapor5,6. y sulfuración del oxiyoduro de bismuto (BiOI) en presencia de gas H2S diluido mediante intercambio aniónico del oxígeno con azufre17,31. Por lo general, una síntesis de nanobarras de BiSI se acompaña de la formación de una fase menor de Bi13S18I218 en forma de varilla o de BiOI32 en forma de lámina, según el método de fabricación aplicado. Li y sus compañeros de trabajo18 demostraron que el BiSI se puede sintetizar con una proporción baja de azufre a bismuto. Cuando este parámetro aumenta significativamente, el BiSI se convierte en Bi13S18I2. Muchos de los métodos de fabricación antes mencionados dan como resultado la formación de películas delgadas texturizadas con orientación cristalina aleatoria40. Las microestructuras unidimensionales de BiSI también crecen en el entorno natural. El BiSI también se conoce como mineral demicheleita-(I). En 2010 fue descubierto en el cráter La Fossa en la isla de Vulcano (Italia)41.

Recientemente, Zankat et al.42 han desarrollado un fotodetector autoamplificado basado en la heteroestructura SnSe2/MoSe2. Se investigó la influencia de la anisotropía del cristal de MoSe2 en la fotodetección autoamplificada de la heterounión SnSe2/MoSe2. El dispositivo exhibió una unión tipo II con una alta fotorresponsividad de 7,09 A/W, una detectividad de 6,44 × 1012 Jones y una relación ON/OFF de 105–10642. Patel et al.43 ilustraron la capacidad de utilizar la heteroestructura p-WSe2/p-CuO para crear un fotodetector flexible, robusto y de banda ancha a bajo costo. La fina película de WSe2/CuO se depositó sobre el sustrato de papel mediante un proceso de impresión manual no tóxico, sin disolventes y respetuoso con el medio ambiente. Este fotodetector basado en papel mostró un rendimiento optoeléctrico efectivo en un rango espectral extendido de 390 a 800 nm con una capacidad de respuesta considerable de 0,28 mA/W y una detectividad específica de 0,19 × 1010 Jones43. La técnica de mezclado mecánico asistida por sonicación y fundición por caída se presentó en 44 y se utilizó para construir una unión híbrida de selenio y poli(3,4-etilendioxitiofeno)poliestireno sulfonato (PEDOT:PSS). Esta heterounión se aplicó como fotodetector de alto rendimiento. Demostró una respuesta de amplio espectro en la región UV-Vis-NIR con una capacidad de respuesta de 0,56 A/W, 66 mA/W y 1,363 A/W en longitudes de onda de 315 nm, 620 nm y 820 nm, respectivamente44. Chekke et al.45 fabricaron un dispositivo nanogenerador triboeléctrico de un solo electrodo, flexible y portátil, autoalimentado, utilizando nanohojas WS2 decoradas con nanopartículas de Au, papel de celulosa y sustrato de membrana de alcohol polivinílico (PVA). Mostró una propiedad de fotodetección con una sensibilidad de 0,4 Vm2/W. Vuong et al.46 demostraron que las películas de yoduro de bismuto y metilamonio depositadas con vapor químico [MA3Bi2I9 (MBI)] y sus análogos de haluros mixtos [MA3Bi2I6Br3 (MBIB), MA3Bi2I6Cl3 (MBIC)] mejoran el rendimiento y la estabilidad de los fotodetectores. Cuando los dispositivos integrados en MBIC se iluminaron con luz ultravioleta, mostraron una capacidad de respuesta de 0,92 A/W y una detectividad de 2,9 × 1013 Jones, que eran aproximadamente tres veces mayores que las de sus homólogos MBI46. Patel y sus compañeros de trabajo demostraron la fabricación de una película flexible de nanopartículas de Ag decoradas con WSe2 sobre un sustrato de papel47. Este material se utilizó en un fotodetector cuya capacidad de respuesta y detectividad con una polarización baja de 1 V alcanzaron 0,43 mA/W y 2,9 × 108 Jones, respectivamente47. Pataniya et al.48 desarrollaron un fotodetector WSe2 recubierto por inmersión sobre papel de filtro Whatman como sustrato. Su capacidad de respuesta alcanzó 17,78 mA/W con un voltaje de polarización de 5 V, lo que era equivalente a los fotodetectores bidimensionales de dicalcogenuros de metales de transición anteriores sobre sustratos rígidos. En otro trabajo, Modi et al.49 emplearon un método hidrotermal sencillo para sintetizar aleaciones ternarias de SnS dopadas con indio. El mejor rendimiento del fotodetector se logró con un 7 % de SnS dopado. La gran capacidad de respuesta de 85 A/W y la detectividad de 8,96 × 1010 Jones se determinaron para este fotodetector con un voltaje de polarización de 1 V con una intensidad de iluminación de 6,96 mW/m249.

En este artículo, se presenta un método sencillo de fabricación química húmeda de nanobarras BiSI. Permitió obtener material de alta pureza a una temperatura relativamente baja (393 K) sin necesidad de aplicar equipos complejos y costosos. Los estudios exhaustivos de morfología, composición química, estructura cristalina y propiedades ópticas de las nanobarras BiSI se realizaron utilizando diferentes técnicas experimentales, como microscopía de transmisión de alta resolución (HRTEM), microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de rayos X de energía dispersiva. (EDS), difracción de rayos X (XRD) y espectroscopia de reflectancia difusa (DRS). Las nanobarras BiSI se utilizaron para construir dos tipos de fotodetectores. El primero fue un dispositivo fotoconductor tradicional que consistía en una película BiSI sobre un sustrato de vidrio rígido. El segundo fue el fotodetector flexible fotocargable basado en películas de electrolito de gel y BiSI sujetas entre capas de PET recubiertas de ITO. Se midió la respuesta de los fotodetectores a la iluminación con luz monocromática (λ = 488 nm, 632,8 nm). Se investigó la influencia de la intensidad de la luz en la respuesta a la fotocorriente. Se determinaron y discutieron los parámetros que describen el rendimiento de los fotodetectores.

En la Fig. 1 se muestra un proceso típico de fabricación del material. En el primer paso, se disolvieron 0,485 g de nitrato de bismuto pentahidratado (Bi(NO3)3·5H2O) en 50 ml de agua desionizada (DI) y se calentaron a 393 K. (Figura 1a). Luego, se disolvieron 0,34 g de yoduro de potasio (KI) y 1,0 g de tioacetamida (TAA) en 50 ml de agua desionizada y se calentaron a 393 K (Fig. 1b). La solución de Bi (NO3) 3·5H2O se añadió lentamente a la mezcla de KI y TAA (Fig. 1c). El valor del pH de la solución se ajustó a 1–1,2 agregando una cantidad adecuada de ácido acético (AcOH). La reacción continuó durante las siguientes 5 h a 393 K en condiciones de agitación continua (Fig. 1d). Una vez completada la reacción, el precipitado se lavó y centrifugó varias veces con etanol (4 veces) y agua desionizada (6 veces) hasta que el líquido sobrenadante se volvió incoloro. Posteriormente, el precipitado se secó a 333 K durante 8 h (Fig. 1e). Finalmente, se obtuvo el polvo negro que contenía nanobarras BiSI unidimensionales (Fig. 1f).

Diagrama esquemático de la síntesis del material: (a) nitrato de bismuto disuelto en agua desionizada, (b) yoduro de potasio y tioacetamida disueltos en agua desionizada, (c) la solución de nitrato de bismuto agregada a la mezcla de yoduro de potasio y tioacetamida, (d) la solución agitada junto con el ajuste del pH mediante la adición de ácido acético, (e) secado del material y (f) micrografía SEM del material preparado. La descripción detallada se proporciona en el texto.

El análisis morfológico y el mapeo elemental de las nanobarras BiSI se lograron utilizando imágenes de campo brillante en el microscopio TEM JEM-2100F (JEOL). El voltaje de aceleración se ajustó a 200 kV. Se llevó a cabo una caracterización adicional de la morfología y composición química del material preparado con un microscopio SEM Phenom Pro X (Thermo Fisher Scientific) integrado con un espectrómetro EDS. El microscopio SEM se operó a un voltaje de aceleración de 15 kV. El espectro EDS se cuantificó utilizando un software ProSuite Element Identification (Thermo Fisher Scientific).

Los estudios XRD se realizaron utilizando el difractómetro D8 Advance (Bruker) con cátodo Cu-Kα (λ = 1,54 Å) operando a un voltaje de 40 kV y una corriente de 40 mA. Se utilizó el paso de escaneo de 0,02° con una velocidad de escaneo de 0,40°/min en el rango de ángulo (2Θ) de 10° a 120°. Se aplicaron el programa DIFFRAC.EVA y la base de datos PDF#2 del Centro Internacional de Datos de Difracción (ICDD) para identificar las fases en el espectro XRD. Los parámetros exactos de la red y el tamaño de los cristalitos de las fases ajustadas se calcularon utilizando el refinamiento de Rietveld en el programa TOPAS 6, basándose en la teoría de Williamson-Hall50,51. Se aplicó la función pseudo-Voigt para describir los perfiles de las líneas de difracción en el refinamiento de Rietveld. El factor de patrón ponderado (Rwp), el factor R esperado (Rexp) y los parámetros de bondad de ajuste (GOF) se utilizaron como criterios numéricos de la calidad del ajuste calculado a los datos de difracción experimentales52. Las formas de los picos, los parámetros de la red, el tamaño de los cristalitos y la tensión de la red se refinaron simultáneamente50,51,53.

El espectro DRS de las nanobarras BiSI se registró a temperatura ambiente utilizando un espectrofotómetro PC-2000 (Ocean Optics Inc.) conectado a la esfera integradora ISP-REF (Ocean Optics Inc.). La muestra para mediciones ópticas se preparó de la siguiente manera. Se añadió una pequeña cantidad de material a etanol y se agitó ultrasónicamente durante 30 min. Luego, la suspensión de nanobarras BiSI en etanol se vertió varias veces sobre un sustrato de vidrio. La deposición del material continuó hasta que el sustrato de vidrio estuvo completamente recubierto con BiSI. Después de eso, la muestra se secó a temperatura ambiente para evaporar el etanol.

Se construyeron dos tipos de fotodetectores. El primero se fabricó de la siguiente manera. Las nanobarras BiSI se dispersaron en etanol y se agitaron ultrasónicamente durante 1 h. Después, se vertió por goteo la suspensión de BiSI en etanol sobre la placa de vidrio y se secó. Este proceso se repitió varias veces hasta que la placa de vidrio estuvo completamente recubierta con BiSI. Los electrodos de oro con una distancia de 385 µm se pulverizaron sobre la película BiSI utilizando un revestidor con bomba rotativa Q150R ES (Quorum Technologies Ltd.). Las capas de oro fueron elegidas como materiales para los electrodos del fotodetector debido a su alta calidad y estabilidad química54. Se unieron finos alambres metálicos a los electrodos de muestra con una pasta de plata de alta pureza. El segundo tipo de fotodetectores se preparó según el procedimiento que se describe a continuación. Las nanobarras BiSI (200 mg) se dispersaron en etanol (12 ml) y se agitaron ultrasónicamente. La suspensión de nanobarras de BiSI en etanol se vertió sobre un sustrato de tereftalato de polietileno (PET) recubierto con una capa de óxido de indio y estaño (ITO). Luego, se secó la muestra. La fundición por caída se repitió 20 veces para lograr una capa densa de BiSI en el electrodo ITO. En el siguiente paso, la muestra se calentó a una temperatura de 333 K durante 1 h para evaporar el etanol residual. El hidróxido de potasio (KOH) (1 g) se disolvió en agua desionizada (6 ml) y se agitó durante 1 h a 333 K. El poli(alcohol vinílico) (PVA) (1,5 g) se disolvió en agua desionizada (10 ml). y se agitó durante 1 h a 353 K. Las soluciones acuosas de KOH y PVA se mezclaron y se calentaron a una temperatura de 353 K. Se colocó un trozo de papel de filtro (AeroPress) con un tamaño de poro promedio de 20 µm sobre el PET/ITO/ Muestra BiSI. Sirvió como separador que se infiltró con solución de PVA-KOH. El PET recubierto con ITO se adjuntó a la parte superior de la muestra. Para garantizar una buena conexión entre las capas de BiSI, PVA-KOH e ITO, la muestra se sujetó en pequeños clips. Para obtener electrolito de gel solidificado, la muestra de PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET se sometió a temperaturas elevadas de 353 K y 323 K durante 1,5 h y 12 h, respectivamente.

Las muestras fabricadas se insertaron en la cámara de prueba ambiental H-242 (Espec) y se probaron como fotodetectores. Las mediciones de las propiedades fotoeléctricas de las nanobarras BiSI se realizaron a una temperatura constante de 293 K y una humedad relativa (HR) del 50%. La respuesta fotoeléctrica de las nanobarras BiSI se registró a un voltaje de polarización constante utilizando un electrómetro Keithley 6517B (Tektronix). En el caso del fotodetector Au/BiSI/Au, se aplicó una tensión de polarización de 50 V. Este valor de voltaje de polarización (o incluso mayor) se usaba comúnmente para otros fotodetectores55,56,57,58. Además, una aplicación de un voltaje más alto da como resultado el logro de una mayor respuesta de fotocorriente del fotodetector. Permite también reducir el ruido y aumentar la precisión de las mediciones. La adquisición de datos se realizó mediante una computadora PC y el programa LabView (National Instruments). El fotodetector basado en BiSI se iluminó con luz azul (λ = 488 nm) y roja (λ = 632,8 nm) emitida por el láser de argón Reliant 50 s (Laser Physics) y el láser de helio neón 25-LHP (Melles Griot), respectivamente. La radiación se transmitió desde el láser al fotodetector mediante la fibra óptica UV-VIS. Se aplicaron filtros neutros para ajustar la intensidad de la luz.

La Figura 2 presenta imágenes TEM del material preparado. El BiSI exhibió una estructura unidimensional con longitudes desde unos pocos cientos de nanómetros hasta varios micrómetros (Fig. 2a). Las franjas claras de la red se observaron en la imagen HRTEM de las puntas de las nanobarras (Fig. 2d). La distancia interplanar determinada d = 0,425 (1) nm fue igual dentro de una incertidumbre experimental a la distancia de 0,4259 nm entre (200) planos en el BiSI ortorrómbico (PDF 00-043-0652). La misma distancia interplanar se observó en las imágenes HRTEM de las nanobarras BiSI preparadas mediante el método solvotérmico13,18. Las franjas de red de 0,302 (1) nm y 0,273 (3) se identificaron como distancias interplanares de 0,3027 nm y 0,2736 nm entre los planos (121) y (310), respectivamente. Permitió confirmar que las nanobarras, que se muestran en la Fig. 2, pertenecen al BiSI ortorrómbico puro. Las franjas de la red correspondientes al plano cristalográfico (121) de BiSI también se informaron en el caso de nanobarras de BiSI fabricadas a partir de una solución4,14 y mediante el método solvotérmico12. El mapeo elemental del paquete de nanorods se presenta en la Fig. S1 en los "Datos complementarios". Los elementos esperados (bismuto, azufre y yodo) se distribuyeron uniformemente en las nanobarras BiSI. Sugirió la formación de la fase BiSI pura.

Imágenes TEM de los nanorods BiSI (anuncio) grabadas con diferentes aumentos. Las figuras (c,d) representan las áreas ampliadas marcadas por los rectángulos discontinuos rojos en las figuras (b,c), respectivamente. Las franjas de red de 0,425(1) nm, 0,302(1) nm y 0,273(3) nm corresponden a las distancias interplanares entre los planos (200), (121) y (310) del BiSI ortorrómbico (tarjeta de difracción No. PDF 00-043-0652).

El material preparado se depositó sobre la oblea de silicio y se examinó mediante microscopía SEM (Fig. 3). El material estaba formado por nanoestructuras cristalinas en forma de varillas o agujas dispuestas aleatoriamente. Las nanobarras BiSI tenían tendencia a aglomerarse en haces (Figs. 3a-c). Sin embargo, también se observaron nanobarras separadas. En la Fig. 3d se muestra una nanobarra BiSI individual típica con un diámetro de 73 nm y una longitud de 1,09 µm. El crecimiento observado del material en nanobarras unidimensionales agrupadas está de acuerdo con la estructura cristalina BiSI como se informa en la literatura. El BiSI posee la forma de un eje de tornillo binario unido por un fuerte enlace covalente Bi-S, mientras que el anión halógeno tiene un enlace iónico con un puente de unión covalente1. Las cadenas dobles [(BiSI)∞]2 están conectadas por interacciones débiles de van der Waals y están orientadas a lo largo del eje c13.

Micrografías SEM típicas de los haces de nanobarras BiSI (a – c) y una nanobarra BiSI individual (d) depositada sobre un sustrato de Si.

Se analizaron imágenes SEM y TEM para determinar la distribución, los valores promedio y los valores medianos de las dimensiones de los nanorods BiSI. Las mediciones de diámetros y longitudes se realizaron en 750 y 250 nanobarras seleccionadas al azar, respectivamente. Se encontró que la distribución de las dimensiones BiSI (Fig. 4) seguía bien una función log-normal59,60

donde x denota la dimensión de la nanobarra (diámetro o longitud), xm es el valor mediano de la dimensión de la nanobarra, σ significa una desviación estándar, A es un parámetro constante. Por lo general, la función log-normal describe la distribución de tamaños de nanobarras14,61,62,63,64, nanocables65,66, así como nanopartículas60,67,68. Los diámetros de las nanobarras BiSI se observaron en un amplio rango desde aproximadamente 15 nm hasta 530 nm, mientras que la mayoría de ellos variaron entre 50 y 100 nm (Fig. 4a). Los valores promedio y mediano de los diámetros de las nanobarras fueron iguales a da = 126 (3) nm y dm = 99 (2) nm, respectivamente. Las longitudes de las nanobarras BiSI estaban en el rango de aproximadamente 190 nm a 10,2 µm (Fig. 4b). La mayoría de las nanobarras tenían más de 1 µm de largo y menos de 2 µm. Se determinó la longitud promedio de La = 1,9(1) µm y la longitud mediana de Lm = 1,65(5) µm.

Distribución de diámetros (a) y longitudes (b) de las nanobarras BiSI. Las líneas negras representan una distribución log-normal como se describe en la ecuación. (1). Los parámetros ajustados de la ecuación. (1) se proporcionan en el texto. Las tablas insertadas muestran valores promedio y medianos determinados de los diámetros y longitudes de las nanobarras BiSI.

La Tabla 1 muestra una descripción general de los tamaños de las nanoestructuras unidimensionales BiSI reportadas en la literatura. Las nanobarras BiSI, presentadas en este artículo, exhibieron un rango de diámetro similar a las preparadas mediante el método solvotérmico10,12,13,14,36. Sin embargo, las nanobarras BiSI, descritas en este documento, eran estadísticamente más cortas que otras nanoestructuras BiSI 1D3,4,18,39. Esta diferencia podría resultar de las diversas condiciones de síntesis. Tanto la temperatura69 como el tiempo70,71 de síntesis pueden influir en la longitud de las nanobarras. Cabe subrayar que los métodos hidrotermales y solvotermales requieren el uso de altas temperaturas (normalmente 453 K10,12,14,36) y largos tiempos de reacción (15–30 h3,4,10,12,14,15,39). En nuestro enfoque, propuesto en este trabajo, la temperatura y el tiempo de síntesis se reducen significativamente a 393 K y 5 h, respectivamente. Además, este método de fabricación es sencillo y no implica el uso de equipos complejos o costosos.

El análisis EDS confirmó que el material consistía únicamente en bismuto (Bi), azufre (S) y yodo (I) con una relación atómica elemental de 0,45:0,21:0,34 para Bi, S e I, respectivamente. El espectro EDS se corrigió eliminando la señal procedente del sustrato de silicona (Si). No se detectaron otros elementos que indiquen una alta pureza del material. Una deficiencia similar de azufre fue demostrada por la espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS) de las películas delgadas de BiSI preparadas a partir de una solución precursora única23 y la sulfuración del BiOI en gas H2S diluido17. También se informó de una composición deficiente en azufre en el caso de nanoestructuras BiSI unidimensionales fabricadas mediante el método solvotérmico16. El mapeo elemental EDS y el escaneo lineal de las nanobarras BiSI depositadas sobre el sustrato de Si se presentan en los "Datos complementarios" de las Figs. S2 y S3, respectivamente. Las distribuciones de bismuto, azufre y yodo fueron casi homogéneas sobre la superficie de la muestra y a lo largo de las nanobarras BiSI.

El patrón de difracción de rayos X del material fabricado se presenta en la Fig. 5. Consistía en picos altos y agudos que indicaban una alta cristalinidad del material examinado. El BiSI ortorrómbico fue identificado como la fase principal. También se detectó la presencia de algunos residuos. Se identificaron como típicos del hexagonal Bi13S18I24,72 dos picos fuertes a 23,8° y 28,1°, así como picos débiles a 17°, 26°, 32°, 45°, 51,6°, 52,5° y 63°. El análisis cuantitativo confirmó una mayor cantidad de fase BiSI (87%) y una menor cantidad de fase Bi13S18I2 (13%), sin presencia de otras fases residuales. Los resultados del refinamiento de Rietveld se proporcionan en la Fig. S4 y la Tabla S1 en los "Datos complementarios". Se obtuvo un buen ajuste de las fases seleccionadas al patrón adquirido. Se observó un ligero aumento de la red cristalina y una alta tensión de la red. Estos efectos probablemente puedan atribuirse al procedimiento de fabricación del material, lo que da como resultado un pequeño desajuste de los átomos en la estructura cristalina. Cabe señalar que el crecimiento de las nanobarras de BiSI a partir de la solución suele ir acompañado de la formación de Bi13S18I24,18 residual. Groom y sus compañeros de trabajo72,73 demostraron que la concentración de yodo en el flujo de S/I2 y la temperatura de la reacción son parámetros cruciales que influyen en las cantidades exactas de BiSI y Bi13S18I2 en el producto final.

Patrón de difracción de rayos X del material preparado. Los picos XRD se identificaron en las fases BiSI (triángulo invertido azul) y Bi13S18I2 (círculo rojo).

El espectro de reflectancia difusa de las nanobarras BiSI se presenta en la Fig. 6a. Mostró un claro borde de absorción a una longitud de onda del fotón de aproximadamente 750 nm. Los valores del coeficiente de reflectancia difusa (Rd) se convirtieron en la función de Kubelka-Munk utilizando la conocida ecuación

El espectro de reflectancia difusa (a) y el gráfico Tauc (b) para las nanobarras BiSI. Un recuadro en la figura (a) muestra una fotografía de la película de nanobarras BiSI depositada en una placa de vidrio. La curva roja en la figura (b) representa la dependencia mejor ajustada descrita por la ecuación. (3).

La función de Kubelka-Munk es proporcional al coeficiente de absorción74. La energía de banda prohibida (Eg) del material examinado se determinó aplicando la fórmula de Tauc18,32

donde hν es la energía del fotón incidente, A y n son constantes. El exponente n es igual a 1/2 o 2 en el caso de las transiciones directas o indirectas permitidas, respectivamente. El valor de n se estableció en 1/2 ya que BiSI se considera un semiconductor con banda prohibida de energía directa8,17,20,23. La banda prohibida de energía de 1,67 (1) eV se determinó extrapolando la línea recta a la absorción cero en el gráfico de la función de Kubelka-Munk transformada versus la energía del fotón (Fig. 6b). El valor calculado de Eg se comparó con los datos de la literatura para BiSI (Tabla 2). Se puede ver que la banda prohibida de energía de BiSI se informa en un amplio rango de 1,33 eV32 a 1,8 eV15,22,37. El valor de la banda prohibida de energía de BiSI puede depender de muchos factores, incluida la morfología del material75, el tamaño de las micro/nanoestructuras76,77 y el espesor del material17. El valor de Eg determinado permite identificar claramente la fase principal del material examinado como BiSI, ya que las bandas prohibidas indirectas y directas de Bi13S18I2 a temperatura ambiente son mucho más bajas y equivalen a 0,73 eV y 1,06 eV78, respectivamente.

Se investigaron los dos tipos de fotodetectores. El primero consistió en una película de BiSI depositada sobre el sustrato de vidrio (Fig. 7a). La Figura 7b presenta las características de corriente-voltaje de este dispositivo medidas en condiciones de oscuridad y bajo iluminación de luz monocromática. El fotodetector BiSI se iluminó con luz azul (λ = 488 nm) y roja (λ = 632,8 nm) para demostrar su idoneidad para una detección de espectro visible completo. En ambos casos, la intensidad de la luz fue la misma (127 mW/cm2). Se espera la existencia de una banda curvada en la unión Au/BiSI. En la Fig. S5, en los "Datos complementarios", se presenta una generación de fotocorriente en el dispositivo Au / BiSI / Au y diagramas de bandas de energía en condiciones de oscuridad y bajo iluminación clara. Las características transitorias de la fotocorriente registrada con un voltaje de polarización constante bajo iluminación de luz roja (λ = 632,8 nm) y azul (λ = 488 nm) se muestran en las figuras 7c, d, respectivamente. Se examinó la influencia de la intensidad de la luz en las características transitorias de la fotocorriente (Fig. 7d). Un aumento de la intensidad de la luz resultó en una mejora obvia de la fotocorriente. La respuesta del fotodetector Au/BiSI/Au mostró una excelente repetibilidad. La estabilidad de la respuesta de la fotocorriente es una característica importante del fotodetector79,80,81,82,83. Cabe destacar que la respuesta de la fotocorriente no mostró ninguna desviación, lo que demostró una buena estabilidad del funcionamiento del dispositivo (Fig. 7d). La dependencia de la intensidad de la luz de la fotocorriente (Fig. 7e) se ajustaba mejor a la conocida ecuación de la ley de potencia84,85,86,87

donde IPC0 es una constante, IL significa intensidad de la luz, γ es el exponente de potencia que depende de la longitud de onda de la luz. El coeficiente γ = 0,49(2) se determinó para λ = 488 nm. El valor de γ <1 sugirió el efecto de fotocorriente88 como un mecanismo dominante de la generación de fotocorriente. Probablemente pueda atribuirse a la existencia de estados de captura en los nanorods BiSI84.

(a) Un esquema del fotodetector polarizado que consiste en una película de nanobarras BiSI sobre un sustrato de vidrio con electrodos de Au pulverizados, (b) características de corriente-voltaje del fotodetector Au/BiSI/Au medidas en condiciones de oscuridad y bajo iluminación monocromática (IL = 127 mW/cm2), (c) características transitorias de la fotocorriente registrada a un voltaje de polarización constante (U = 50 V, T = 293 K, RH = 50%, λ = 632,8 nm, IL = 127 mW/cm2), (d) características transitorias de la fotocorriente medidas para diferentes intensidades de luz con un voltaje de polarización constante (U = 50 V, T = 293 K, RH = 50 %, λ = 488 nm, ILmax = 127 mW/cm2), (e) influencia de la intensidad de la luz en fotocorriente (λ = 488 nm), (f) ciclo único de iluminación del fotodetector que presenta los tiempos de subida y bajada (λ = 488 nm, IL = 104 mW/cm2). Un recuadro en la figura (a) muestra la imagen SEM de la película BiSI. Las palabras "ON", "OFF" en las figuras (c,d) se refieren a la iluminación del fotodetector y a la condición de oscuridad, respectivamente. La línea roja en la figura (e) representa la dependencia mejor ajustada descrita por la ecuación. (4).

En la Fig. 7f se presenta un ciclo único típico de la respuesta normalizada del fotodetector BiSI. Los tiempos de subida (tr) y caída (tf) se calcularon como los intervalos de tiempo tomados entre el 10 y el 90% de la fotocorriente máxima en los bordes ascendente y de recuperación, respectivamente17,84. La Figura S6 en los "Datos complementarios" muestra la influencia de la intensidad de la luz en los tiempos de subida y bajada promediados durante múltiples ciclos de ENCENDIDO/APAGADO de la iluminación del fotodetector (Fig. 7d). En consecuencia, un aumento del IL condujo a una ligera y significativa reducción de tr y tf. Este efecto también se informó en el caso de otros fotodetectores basados ​​en la película BiSI17, la película Ga2O389 y los nanocables ZnO90. El tiempo de subida tr = 5,9(16) s y el tiempo de caída tr = 14(7) s se determinaron para la intensidad de luz más alta (IL = 127 mW/cm2). Se observó que el tiempo de subida es más corto que la duración de la caída, lo que sugiere fuertemente que estaban involucrados estados de trampa y defecto. El modelo de Rose, que propone que las trampas y los estados de defecto se dispersan con una concentración variable en la banda prohibida, concuerda con la reducción del tiempo de subida y bajada al aumentar la intensidad de la luz. Dado que el semiconductor no se encuentra en un estado de equilibrio térmico bajo iluminación, se generan electrones y agujeros adicionales en las nanobarras BiSI. Como resultado, se inducen dos niveles cuasi-Fermi para electrones y huecos. Los niveles cuasi-Fermi para electrones y huecos se mueven hacia las bandas de conducción y valencia, respectivamente, a medida que aumenta la intensidad de la luz y un número cada vez mayor de trampas se convierten en sitios de recombinación. En consecuencia, los tiempos de subida y bajada se acortan drásticamente91.

Comúnmente se utilizan diferentes figuras de mérito para caracterizar el rendimiento de detección de los fotodetectores, incluida la capacidad de respuesta (Rλ), la eficiencia cuántica externa (EQE) y la detectividad (D). Estos parámetros se describen mediante las siguientes ecuaciones92,93

donde IPC es una fotocorriente, Popt significa una densidad de potencia óptica, IL denota intensidad de luz, S es el área de iluminación efectiva del dispositivo, h = 6,63 × 10–34 J s es la constante de Planck, c = 3 × 108 m/s es velocidad de la luz, q = 1,6 × 10–19 C es la carga elemental, R·S es el producto del área de resistencia, kB = 1,38 × 10–23 J/K es la constante de Boltzmann y T significa temperatura. Se determinaron la capacidad de respuesta de 64 (2) nA/W, la eficiencia cuántica externa de 1,63 (5) × 10–5% y la detectividad de 1,27 (5) × 108 Jones para el fotodetector Au/BiSI/Au bajo iluminación de luz azul ( λ = 488 nm, IL = 12,7 mW/cm2). Cabe subrayar que un aumento de la intensidad de la luz reduce fuertemente la capacidad de respuesta, la eficiencia cuántica externa y la detectividad del fotodetector17,84. Por lo tanto, una aplicación de una intensidad de luz mucho menor debería dar como resultado una mejora significativa de los parámetros Rλ, EQE y D. Experimentos de este tipo se realizarán en el futuro.

La Tabla 3 presenta los datos reportados en la literatura para fotodetectores construidos a partir de varios nanomateriales de calcohaluro de bismuto. El fotodetector basado en nanobarras BiSI mostró un tiempo de subida más corto que el determinado para la heterounión BiOCl-TiO287. Además, exhibió un coeficiente de potencia γ mejorado en comparación con los micro/nanocables BiSeI84, lo que demostró una mejor sensibilidad de la respuesta de la fotocorriente al cambio de la intensidad de la luz.

El segundo tipo de fotodetectores examinados fue el condensador BiSI fotocargable flexible (Fig. 8a). Consistía en una película de nanobarras BiSI y un electrolito de gel de PVA-KOH intercalados entre los sustratos de PET recubiertos con ITO. El BiSI sirvió como material absorbente de luz. La estructura porosa de la película, compuesta de nanobarras BiSI orientadas aleatoriamente (Fig. 8b), facilitó una mayor difusión de iones desde el electrolito94,95. La Figura 8c presenta las características de corriente-voltaje del dispositivo PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET registrado en condiciones de oscuridad y bajo iluminación con luz azul (λ = 488 nm) y roja (λ = 632,8 nm). La Figura 8d muestra la característica transitoria del fotovoltaje de circuito abierto del condensador PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET cuando no se aplicó tensión al dispositivo (α = 180°). El valor máximo del fotovoltaje alcanzó 68 mV bajo iluminación de luz monocromática (λ = 488 nm, IL = 127 mW/cm2). Después de que se iluminó el electrodo ITO inferior (Fig. 8a), los portadores de carga se generaron dentro de la película BiSI y participaron en la disposición de los iones electrolitos32,96. Los electrones fotogenerados se inyectaron en el electrodo ITO. Como solo un lado del dispositivo estaba iluminado, se produjo una distribución no uniforme de los portadores de carga en ambos electrodos, lo que condujo a la formación del fotovoltaje de circuito abierto. La corriente de cortocircuito aumentó y disminuyó cuando se encendió y apagó el láser Ar, respectivamente (Fig. 8e).

(a) Un esquema del detector fotocargable flexible que consta de una película de nanobarras BiSI, una capa de electrolito de gel PVA-KOH y electrodos ITO en PET, (b) micrografía SEM de una película de nanobarras BiSI depositada en un electrodo ITO, (c) corriente-voltaje características del fotodetector PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET medidas en condiciones de oscuridad y bajo iluminación monocromática (IL = 127 mW/cm2), características transitorias de (d) voltaje de circuito abierto, fotocorriente de cortocircuito densidad registrada en (e) el estado original (α = 180°) y (f) el estado doblado (α = 60°) del fotodetector PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET (T = 293 K, RH = 50%, λ = 488 nm, IL = 127 mW/cm2).

La respuesta fotoeléctrica del condensador PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET se examinó para un mayor número de ciclos de ENCENDIDO/APAGADO con intervalos de tiempo más cortos (Fig. S7 en los “Datos complementarios”). Demostró una notable repetibilidad de la respuesta del fotodetector BiSI. Sin embargo, se observó una pequeña disminución de la amplitud de la fotocorriente de cortocircuito al aumentar el número del ciclo de ENCENDIDO/APAGADO (Fig. 8e y Fig. S7b). Este efecto podría resultar de la degradación del electrolito del polímero en gel PVA-KOH97. Las dependencias temporales del fotovoltaje (Fig. 8d, Fig. S7a) y la fotocorriente (Fig. 8e, Fig. S7b) registradas en el estado original (α = 180°) fueron similares a las informadas para otros condensadores fotocargables32,96. La respuesta transitoria no solo cuantitativa sino también cualitativamente diferente del fotodetector BiSI se midió cuando el dispositivo se dobló en un ángulo de α = 60 ° (Fig. 8f). Una fuerte influencia de la flexión sobre la respuesta de la fotocorriente indicó una posibilidad de aplicación del dispositivo como sensor de deformación. La capacidad de respuesta, la eficiencia cuántica externa y la detectividad del condensador PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET se calcularon utilizando las ecuaciones. (5–7). Cuando el condensador se iluminó con luz azul (λ = 488 nm, IL = 127 mW/cm2) y no se aplicó tensión al dispositivo, las cifras de mérito fueron las siguientes: Rλ = 8,7(8) nA/W, EQE = 2,2( 2) × 10–6% y D = 6,3(6) × 106 Jones.

El rendimiento fotoeléctrico de diferentes condensadores fotocargables se presenta en la Tabla 4. La mayoría de estos dispositivos son rígidos. Limita sus posibles aplicaciones. Este inconveniente fue eliminado en el fotodetector flexible PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET. Además, el fotovoltaje generado en este dispositivo fue superior a los valores de este parámetro reportados para los condensadores SiO2/ITO/PANI/PVA-H2SO4/PANI-CNT/PET98 y SiO2/ITO/BiSI/PVA-KOH/BiSI/ITO/SiO232.

Las nanobarras BiSI se fabricaron mediante un sencillo método químico húmedo. El material de alta pureza se preparó a una temperatura relativamente baja (393 K) utilizando equipos simples y de bajo costo. Además, la síntesis del material se completó en 5 h. Es una gran ventaja en comparación con la fabricación de BiSI utilizando métodos hidrotermales o solvotérmicos que requieren altas temperaturas (normalmente 453 K) y largos tiempos de reacción (más de 15 h). Los nanorods BiSI se caracterizaron mediante la aplicación de muchas técnicas experimentales diferentes, incluidas HRTEM, SEM, EDS, XRD y DRS. El BiSI ortorrómbico fue identificado como la fase principal del material sintetizado. Se reveló la morfología unidimensional de los nanocristales BiSI. La distribución de las dimensiones de los nanorods BiSI siguió bien una función log-normal. El diámetro y la longitud promedio de las nanobarras BiSI fueron iguales a 126 (3) nm y 1,9 (1) µm, respectivamente. Los elementos químicos detectados (bismuto, azufre y yodo) se distribuyeron homogéneamente en las nanobarras BiSI. Se determinó y se confirmó que la banda prohibida de energía directa de 1,67(1) eV concuerda con los datos bibliográficos para BiSI.

Los dos tipos de dispositivos se construyeron a partir de nanobarras BiSI y se probaron como fotodetectores. El primero estaba compuesto por una película de BiSI depositada sobre un sustrato de vidrio rígido y equipada con electrodos de Au. La respuesta de fotocorriente del fotodetector de Au/BiSI/Au bajo iluminación de luz monocromática (488 nm) se midió a un voltaje de polarización constante. La respuesta del fotodetector BiSI mostró una excelente repetibilidad y estabilidad. Se descubrió que la influencia de la intensidad de la luz sobre la fotocorriente obedece a una conocida ley potencial. El coeficiente de potencia relativamente alto de 0,49 (2) indicó una buena sensibilidad de la respuesta de la fotocorriente al cambio de la intensidad de la luz. El segundo tipo de fotodetectores investigados fue un condensador fotocargable flexible, que contenía una película de nanobarras BiSI y un electrolito de gel PVA-KOH intercalado entre los electrodos ITO. El dispositivo multicapa PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET se utilizó para detectar la radiación láser Ar sin necesidad de aplicar al fotodetector una fuente de alimentación externa. La respuesta fotoeléctrica del dispositivo se registró en su estado original y también se dobló a 600. Cuando no se aplicó tensión al condensador PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET, generó un fotovoltaje de circuito abierto de 68 mV y densidad de fotocorriente de cortocircuito de 0,11 nA/cm2 bajo iluminación con una intensidad de luz de 0,127 W/cm2. Se observó un fuerte efecto de la flexión sobre la respuesta de la fotocorriente. Es prometedor para futuras aplicaciones del condensador BiSI como sensor de deformación. Se demostró que las nanobarras BiSI poseen un gran potencial para su uso en condensadores fotocargables flexibles y fotodetectores autoalimentados.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Este artículo fue financiado por la Universidad Tecnológica de Silesia (Gliwice, Polonia) a través de la beca de habilitación del Rector No. 14/010/RGH21/0008, la beca del Rector No. 14/010/RGJ23/0012 en el área de investigación y desarrollo científicos, la beca No. BK-221/RM4/2023 (11/040/BK_23/0029), y concesión No. BK RM0: 11/990/BK_23/0084. SH y HJK desean agradecer el apoyo del Programa de Investigación en Ciencias Básicas a través de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) financiada por el Ministerio de Ciencia y TIC de Corea (2021R1C1C1011588).

Instituto de Física - Centro para la Ciencia y la Educación, Universidad Tecnológica de Silesia, Krasińskiego 8, 40-019, Katowice, Polonia

Krystian Mistewicz y Tushar Kanti Das

Departamento de Informática Industrial, Facultad de Ciencia de Materiales, Escuela de Doctorado Conjunta, Universidad Tecnológica de Silesia, Krasinskiego 8, 40-019, Katowice, Polonia

Bartłomiej Nowacki

Departamento de Informática Industrial, Facultad de Ciencia de Materiales, Universidad Tecnológica de Silesia, Krasinskiego 8, 40-019, Katowice, Polonia

Albert Smalcerz

Departamento de Ingeniería Robótica y Mecatrónica, Instituto de Ciencia y Tecnología Daegu Gyeongbuk, Daegu, 42988, República de Corea

Hoe Joon Kim y Sugato Hajra

Centro de Materiales Polímeros y de Carbono, Academia Polaca de Ciencias, M. Curie-Skłodowskiej 34, 41-819, Zabrze, Polonia

Marcin Godzierz y Olha Masiuchok

Laboratorio internacional de investigación polaco-ucraniano Formación y caracterización de polímeros avanzados y compuestos poliméricos (ADPOLCOM), Kiev, Ucrania

Marcin Godzierz y Olha Masiuchok

Instituto de Soldadura Eléctrica EO Paton, Academia Nacional de Ciencias de Ucrania, 11 Kazymyr Malevych Str, Kyiv, 03680, Ucrania

mira masiuchok

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Los autores declaran que KM inició y supervisó el proyecto, redactó el manuscrito y los datos complementarios, preparó todas las figuras y tablas, realizó investigaciones SEM/EDS, determinó la distribución de las dimensiones de los nanorods, llevó a cabo mediciones DRS y calculó la banda prohibida de energía, propuso la configuración de los fotodetectores, registró y analizó las respuestas de los fotodetectores y proporcionó la financiación. TKD sintetizó las nanobarras BiSI y llevó a cabo exámenes SEM/EDS. BN preparó y examinó fotodetectores. AS proporcionó financiación. HJK y SH realizaron investigaciones TEM y revisaron el manuscrito. MG y OM realizaron un examen XRD.

Correspondencia a Krystian Mistewicz.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Mistewicz, K., Das, TK, Nowacki, B. et al. Nanobarras de sulfioyoduro de bismuto (BiSI): síntesis, caracterización y aplicación de fotodetectores. Representante científico 13, 8800 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35899-7

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Recibido: 26 de marzo de 2023

Aceptado: 25 de mayo de 2023

Publicado: 31 de mayo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35899-7

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