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Aug 06, 2023

Visualización de estados de dominio magnético a nanoescala en el asteroide Ryugu

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 14096 (2023) Cite este artículo 141 Accesos 13 Detalles de Altmetric Metrics En las muestras recolectadas del asteroide Ryugu, la magnetita se muestra natural

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 14096 (2023) Citar este artículo

141 Accesos

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Detalles de métricas

En las muestras recolectadas del asteroide Ryugu, la magnetita muestra una magnetización remanente natural debido al campo magnético nebular, mientras que el sulfuro de hierro cultivado simultáneamente no muestra una magnetización remanente estable. Para aclarar esta característica contraria a la intuición, observamos sus estructuras de dominio magnético a nanoescala mediante holografía electrónica y descubrimos que las magnetitas framboidales tienen un campo magnético externo de 300 A m-1, similar al valor general, y su estabilidad magnética se vio mejorada por interacciones con magnetitas vecinas. , permitiendo registrar un campo magnético de disco. La pirrotita del tamaño de un micrómetro mostró una estructura magnética multidominio que no pudo retener la magnetización remanente natural durante mucho tiempo debido al corto tiempo de relajación del movimiento de la pared del dominio magnético, mientras que los sulfuros de tamaño submicrónico formaron una fase no magnética. Estos resultados muestran que tanto la magnetita como el sulfuro podrían haberse formado simultáneamente durante la alteración acuosa en el cuerpo matriz del asteroide Ryugu.

Las rocas adquieren una magnetización remanente que refleja los entornos que han experimentado y pueden retener esta magnetización durante la edad del Sistema Solar1. Por tanto, estudiando la magnetización remanente de materiales extraterrestres como los meteoritos, se han determinado a partir del campo magnético nebular2 las tasas de acreción de masa en el momento en que se formó el Sistema Solar, y a partir de las temperaturas de relajación de sus estructuras metaestables de dominio magnético (transdominio)3. En los estudios de magnetización remanente, los vectores de remanencia de muestras de roca enteras se miden mediante desmagnetización gradual y los portadores de remanencia de los segmentos de desmagnetización se interpretan sobre la base de las propiedades magnéticas macroscópicas de los minerales magnéticos. Sin embargo, el vínculo entre las propiedades magnéticas macroscópicas y las diminutas partículas minerales magnéticas es ambiguo, y es evidente que se requiere la observación directa de la morfología y la estructura del dominio magnético de los minerales magnéticos para lograr una interpretación precisa del registro de remanencia y proporcionar información sobre el entorno nebular. en el momento y lugar donde se formó cada mineral.

En los análisis de meteoritos, dependiendo del período entre el momento en que el meteorito cayó a la Tierra y el momento en que se realiza un análisis, se vuelve más difícil identificar la magnetización remanente natural original debido a la magnetización remanente viscosa causada por la Tierra. campo magnético y alteraciones minerales provocadas por la meteorización terrestre de la muestra. Por lo tanto, a veces es difícil determinar si los minerales magnéticos han conservado su estructura de dominio magnético original o si el componente principal de la magnetización remanente del meteorito se adquirió en el cuerpo original.

Por el contrario, las muestras recolectadas del asteroide cercano a la Tierra tipo C (162173) Ryugu por la expedición Hayabusa2 y traídas de regreso a la Tierra en diciembre de 2020 tienen una historia clara y solo han estado expuestas al campo magnético y la atmósfera de la Tierra durante un poco tiempo. También se conocen detalles del origen de las muestras, como dónde y cómo fueron recolectadas en la superficie de Ryugu, y su historial de temperatura (< 65 °C; menor que la temperatura superficial diurna del asteroide) después de la recolección. claro4,5.

Las muestras del asteroide Ryugu corresponden a condritas carbonosas del tipo Ivuna (meteorito primitivo)6,7,8,9,10. Se esperaría que los minerales magnéticos como la magnetita, los sulfuros, el hierro metálico o las aleaciones de hierro y níquel presentes en las condritas carbonosas mostraran una magnetización remanente natural. De hecho, las mediciones sistemáticas de la magnetización remanente en masa de las muestras de Ryugu mostraron que los minerales ferromagnéticos presentes son partículas de magnetita de grano fino con tamaños en el rango de submicrones a micrones, partículas de pirrotita con tamaños en el rango de submicrones a varios cientos de micrones. , y partículas de magnetita de grano grueso de tamaño micrométrico o mayores, en orden descendente de su contribución a la magnetización remanente11.

En el caso de las muestras de Ryugu, se informa que el principal portador de magnetización remanente es la magnetita formada en un entorno de campo magnético nebular de 41 a 390 μT11. La caracterización de la magnetita ha demostrado que la acumulación de masa que creó el campo magnético nebular de ~ 100 μT ocurrió en el momento y lugar en el que se formó la magnetita. Esto proporciona un respaldo a la discusión de los procesos evolutivos físicos de los sistemas planetarios discutidos en estudios de magnetización remanente en masa12,13,14,15,16,17,18,19,20,21. Las mediciones paleomagnéticas de dos partículas Ryugu mostraron la presencia de componentes de remanencia estables en el rango de coercitividad media, y se puede interpretar que el portador de componentes estables es magnetita framboidal de grano fino; sin embargo, esta interpretación sigue siendo incierta. El origen y la estabilidad de un registro de remanencia dependen críticamente del origen del mineral ferromagnético correspondiente, su estructura de dominio magnético y la historia físico-química de la muestra natural. Por lo tanto, el conocimiento de la textura mineralógica y la estructura del dominio magnético proporciona limitaciones críticas para la interpretación de los registros de remanencia. Por lo tanto, utilizamos la holografía electrónica para observar las estructuras del dominio magnético de la magnetita, el sulfuro de hierro y la aleación de hierro-níquel que son los minerales magnéticos representativos en las muestras de Ryugu.

Primero, la muestra C0002-FC019, recolectada en el segundo sitio de aterrizaje, se fijó sobre un sustrato de metal indio [Figura complementaria S1A] y se observó utilizando un microscopio electrónico de barrido (SEM) de mesa (JCM-7000, NeoScope, JEOL Ltd., Tokio ) equipado con un espectrómetro de rayos X de dispersión de energía (EDS) (Figura complementaria S1B – D). El voltaje de aceleración para SEM-EDS se configuró lo más bajo posible (5 kV) para minimizar cualquier influencia en el campo magnético de la muestra, y se detectaron rayos X característicos con energías superiores a 3,5 kV. Analizamos las muestras en condiciones de campo magnético débil comparables o inferiores al campo magnético de la Tierra (aproximadamente 50 μT) hasta que se completó la observación de holografía electrónica. La composición elemental a granel de C0002-FC019 obtenida en estas condiciones fue O:Na:Mg:Al:Si:S:Fe:Ni = 53:1:13:1:16:4:9:1 (Tabla complementaria S1). Estos son valores de datos sin procesar que no se han corregido mediante el uso de un factor de corrección. Aquí, C fue excluido de las mediciones porque la muestra estaba recubierta con carbono para evitar la carga eléctrica durante las observaciones SEM. Además, K y Ca no se detectaron debido al bajo voltaje de aceleración. Se buscaron las posiciones de magnetita y sulfuro de hierro, que son minerales magnéticos típicos, en las imágenes de mapeo SEM y EDS (Figura complementaria S1). Fue difícil distinguir e identificar especies minerales individuales en la escala micrométrica mediante análisis de bajo voltaje con el instrumento SEM de mesa. Por lo tanto, para preparar muestras de microscopio electrónico de transmisión (TEM) para holografía electrónica, seleccionamos una región de partículas esféricas densas de aproximadamente 1 μm de diámetro que contenían hierro y oxígeno, ya que estas partículas eran las que con mayor probabilidad consistían en magnetita framboidal. De manera similar, se seleccionaron regiones que contienen hierro y azufre y un alto contenido de níquel como partículas con una alta posibilidad de estar compuestas por sulfuro de hierro. En total, se seleccionaron un total de nueve regiones (Tabla complementaria S1 y Figura complementaria S1).

La muestra C0002-FC019 medía 160 × 130 μm de tamaño y tenía al menos 281 μm2 de área enriquecida en hierro de los 1,44 × 104 μm2 de superficie disponible para el análisis. Suponiendo que todo esto fuera magnetita, la magnetita ocupó al menos el 1,95% de la superficie. Esto es comparable al valor de 3,7 ± 1,7 % en volumen para las nueve muestras del receptor de muestras C, analizadas en el análisis de curación inicial22.

Para minimizar la pérdida del estado magnético original en las partículas de magnetita, se extrajo una sección delgada relativamente gruesa de ~ 400 nm de la región i (Figura complementaria S1C) mediante el uso de un sistema SEM de haz de iones enfocado (FIB) (NB5000; Hitachi High-Tech Corp., Tokio). Se han realizado con éxito varios intentos de observar muestras relativamente gruesas con holografía electrónica a altos voltajes de aceleración23,24. La preparación de la muestra se realizó utilizando una etapa criogénica (-90 °C) para evitar daños por FIB a la matriz que rodea las magnetitas y sin modo SEM para evitar la adición de componentes magnéticos artificiales. Esta sección delgada contenía un framboide, compuesto por numerosas partículas de magnetita, cada una con un diámetro de ~ 1 μm, dentro de un hoyuelo de ~ 15 μm de diámetro y ~ 5,5 μm de profundidad (Fig. 1A). Al menos 134 partículas de magnetita estaban presentes en la sección delgada, la más grande de ellas tenía ~ 1,3 μm de diámetro; Los tamaños típicos eran de 0,6 a 0,9 μm. La imagen SEM reproducida en la figura complementaria S1D mostró que la región correspondiente tenía la textura de un framboide típico. Si se supone que el hoyuelo forma parte de una esfera, su volumen total estimado es ~ 600 μm3. Luego se estima que los framboides consistían en un total de ~ 3 × 103 partículas de magnetita. Esto es comparable a las típicas magnetitas framboidales que se encuentran en los meteoritos25. Realizamos mediciones en 712 partículas de magnetita en las muestras de Ryugu (A0064, C0106) observadas en nuestro análisis inicial mediante SEM convencional; estas partículas tenían diámetros que oscilaban entre 96 y 1505 nm y un diámetro de grano promedio de 637 ± 247 nm (1σ). Por lo tanto, las partículas de magnetita que se muestran en la Fig. 1 son típicas de las magnetitas framboidales en la muestra de Ryugu.

Estructura magnética de partículas de magnetita framboidal. (A) Imagen de electrones secundarios de una sección delgada extraída de la región i en SI Fig. S1. Esta imagen se observó después de las observaciones de holografía electrónica que se muestran en (B – E). La región W con un contraste uniforme es una capa depositada de tungsteno para evitar daños en la viga durante el mecanizado FIB. Barra de escala: 5 μm. (B,C) Mapas de contorno de color de los estados magnéticos remanentes de magnetitas correspondientes a los rectángulos byc en A, respectivamente. Hubo un flujo constante de h/e Wb entre líneas de contorno adyacentes, donde h es la constante de Planck y e es la carga elemental. Cada partícula tenía un campo magnético circular concéntrico y una estructura cerrada (es decir, un vórtice). Sólo una magnetita mostrada por una flecha amarilla en C tiene un estado de vórtice inclinado desde el paralelo al haz de electrones. (D,E) Imágenes reconstruidas con amplificación de fase veinte veces de (B) y (C), respectivamente. Barras de escala: 500 nm. Las fases magnéticas y electrostáticas correspondientes se muestran en SI Fig. S2. (F,G). Imágenes de campo brillante STEM cerca de las regiones b y c, respectivamente, después de un mayor adelgazamiento y el mapeo elemental correspondiente. Se proporcionan más imágenes en SI Fig. S3. Barras de escala: 1 μm. (H) Patrones de difracción de electrones correspondientes a i, ii, iv y v en (F) y (G). Los corchetes indican los ejes de la zona del cristal. La muestra se inclinó ligeramente para orientar el eje de la zona del cristal paralelo al haz de electrones. Los índices apropiados aparecen justo debajo de cada lugar. (I) Espectros EELS para oxígeno (superior) y hierro (inferior) correspondientes a las partículas i, ii, iv y v en (F) y (G). Los espectros inferiores, etiquetados en cada caso como 'Ref', se toman de una magnetita sintetizada (99,5 % de pureza; Kojundo Chemical Lab. Co., Ltd.). Las proporciones atómicas de oxígeno y hierro para cada partícula de magnetita se enumeran en la Tabla SI S2.

Las partículas de magnetita alrededor de ambos extremos de esta sección delgada (las regiones cuadradas en la Fig. 1A) se examinaron mediante holografía electrónica utilizando un TEM equipado con una etapa Lorentz instalada en Hitachi Ltd. en Hatoyama, Japón. El voltaje de aceleración operativa fue de 1 MV. Las partículas de magnetita observadas mostraron una estructura de vórtice característica (Fig. 1B, C y Fig. Suplementaria S2), lo que indica que parte del flujo magnético se había filtrado de las partículas (Fig. 1B-E). Esto es similar a las seis magnetitas de A0064 observadas en el análisis inicial7,26. La estructura de dominio magnético similar a un vórtice de esta magnetita tenía dominios magnéticos en el sentido de las agujas del reloj y en el sentido contrario a las agujas del reloj en proporciones similares. Además, los granos vecinos tendían a mostrar dominios de vórtice opuestos para reducir la energía de campo perdida entre los granos. Tenga en cuenta que, dado que la mayor parte de la magnetita tiene más de 400 nm de diámetro, parte de ella se ha truncado, como lo sugieren los contrastes planos en la fase electrostática de la parte central de las partículas (Figura complementaria S2). El adelgazamiento de la magnetita puede haber afectado la estructura del dominio magnético original, ya que la estructura del vórtice de la magnetita, excepto una partícula indicada por una flecha en la Fig. 1C, es normal al plano de la muestra. Sin embargo, cabe señalar que todas las magnetitas sin procesar del meteorito del lago Tagish también tenían estados de vórtice similares paralelos al haz de electrones27.

Después de la observación de holografía electrónica, la sección delgada se adelgazó aún más a ~ 70 nm alrededor de ambos extremos a -90 °C para el análisis básico mediante TEM convencional con un voltaje de aceleración de 200 kV, en el que se aplicó un fuerte campo magnético a la muestra. (Figura complementaria S3A). El mapeo elemental de escaneo TEM (STEM) -EDS y los patrones de difracción de electrones mostraron que las partículas esféricas consistían en cristales individuales de magnetita (Fig. 1F – H y Fig. Suplementarias S3B, S3C y S4). En el estudio anterior, se encontró que toda la magnetita contenía níquel [Ni/(Fe + Ni) = ~ 0,05]22, mientras que en este estudio, la cantidad de Ni estaba por debajo del límite de detección [Ni/(Fe + Ni) < 10-3]. Es posible que el análisis SEM-EDS del estudio anterior haya detectado señales derivadas de Ni en la región de la matriz alrededor de la magnetita. Las observaciones SEM de nuestra muestra global también mostraron contenidos de Ni de 0,01 a 0,03 en las regiones i, vi y viii, que se cree que están compuestas de magnetita. Sin embargo, a partir del análisis STEM con alta resolución espacial, llegamos a la conclusión de que la magnetita framboidal casi no contenía Ni. Esto es consistente con la clara indicación de una transición de Verwey alrededor de 120 K en las curvas de remanencia a baja temperatura de las mediciones magnéticas en masa11, que indicaron que había magnetita estequiométrica presente28. El análisis de espectroscopia de pérdida de energía electrónica (EELS) de los estados electrónicos del hierro y el oxígeno también mostró espectros típicos de magnetita, sin evidencia de oxidación (Fig. 1I), lo que también fue consistente con las curvas de remanencia a baja temperatura de las mediciones en masa11 ,29. La matriz que rodeaba la magnetita era un silicato en capas compuesto principalmente de silicio y magnesio con una relación Mg:Fe:Si:Al de 47,0:6,1:44,0:2,9 en la región cuadrada de la figura complementaria S4B; esto está cerca de la proporción de la saponita, que contiene H2O entre capas además de sitios OH estructurales.

El sulfuro de hierro puede adoptar varias estructuras cristalinas dependiendo de su proporción de composición. Además de la pirrotita (formada por alteración acuosa), se encontró una pequeña cantidad de pentlandita en las muestras de Ryugu, y se ha informado que la abundancia de sulfuro de hierro es de 3,3 - 5,1% en volumen para C00027. La pirrotita (Fe1-xS) tiene una susceptibilidad magnética que varía con la proporción de Fe a S. En particular, Fe7S8 (4C), Fe9S10 (5C) y Fe11S12 (6C), conocidos por 0,08 ≤ x ≤ 0,125, exhiben ferrimagnetismo y tienen el potencial de adquirir magnetización remanente. Por otro lado, en el caso de 0 ≦ x ≦ 0,08, la pirrotita se vuelve antiferromagnética y no contribuye a la magnetización remanente.

En la Fig. 2A se muestra una sección de 400 nm de espesor, extraída de la región ii en SI, Fig. S1C, que se esperaba que consistiera en sulfuro de hierro según las observaciones SEM. Hay dos muestras con tamaños de 4,3 μm × 3,1 μm y 2,9 μm × 2,1 μm, rodeadas de superficies facetadas. Las regiones cercanas al vacío de estas dos partículas se observaron mediante TEM de holografía de 1 MV (Fig. 2B, C y Fig. Suplementaria S5). Se descubrió que ambas partículas tenían estructuras multidominio de 180 grados. Las partículas en la Fig. 2B, C consistían en al menos 12 y 6 dominios magnéticos, respectivamente, y el análisis que se informa a continuación mostró que cada flujo magnético era paralelo al plano c del cristal de pirrotita para ambos cristales (ver el siguiente párrafo). Las regiones b y c eran cristales de pirrotita con las mismas estructuras cristalinas, mientras que su orientación cristalográfica y direcciones de flujo magnético eran ligeramente diferentes. Esto sugiere que el campo magnético externo no era lo suficientemente fuerte como para afectar la orientación cristalina de los cristales de pirrotita en crecimiento. Las mediciones magnéticas en masa mostraron que la pirrotita no tiene una magnetización remanente estable11.

Estructuras magnéticas de pirrotita. (A) Imagen de electrones secundarios de una sección delgada extraída de la región ii en SI Fig. S1. La flecha muestra una partícula de magnetita relativamente más pequeña en la matriz. Barra de escala: 2 μm. (B,C) Mapas de contorno de color (amplificados cuatro veces) de los estados magnéticos remanentes de pirrotitas en los rectángulos byc en (A), respectivamente, con un flujo constante de h/4e Wb entre líneas de contorno adyacentes. Cada partícula tenía una estructura multidominio. Las líneas discontinuas indican el contorno de las partículas de pirrotita. La partícula de magnetita mostrada por la flecha cian en B tenía una estructura magnética de vórtice. La línea de puntos en C muestra la posición de la partícula de sulfuro de hierro. Barras de escala: 500 nm. Las fases magnéticas y electrostáticas correspondientes se muestran en la Fig. S5 del SI. (D,E) Imágenes de campo brillante STEM para las regiones alrededor de byc, respectivamente, después de un mayor adelgazamiento y el mapeo elemental correspondiente. La imagen general se muestra en SI Fig. S6. Barras de escala: 1 μm. (F) Patrones de difracción de electrones correspondientes a i y v en D y E. La muestra se inclinó para orientar el eje de la zona del cristal paralelo al haz de electrones. Los ángulos de inclinación (TX, TY) fueron (18.7, 16.6) para i y (20.3, −17.5) para v. Todos los patrones de difracción se dan en SI, Fig. S7. (G) Proyección computacional de átomos para politipo-4C, Fe7S8, de pirrotita a la vista [110]. (H) El patrón de difracción simulado corresponde a G, que es consistente con los patrones de difracción en (F). (I) Espectros EELS de oxígeno, azufre y hierro de arriba a abajo, respectivamente, obtenidos del círculo vi en (E). Las proporciones elementales correspondientes a i – v y vii se dan en la Tabla SI S3.

Aunque la estimación teórica de la magnetita multidominio predijo una remanencia altamente estable en el caso de un tamaño de partícula pequeño y un gran volumen de Barkhausen30, el mayor tamaño de la pirrotita y su baja temperatura de Curie probablemente reduzcan la estabilidad de la remanencia del estado multidominio. Por lo tanto, la escala de tiempo del movimiento de la pared de dominio magnético de la pirrotita multidominio para cambiar la remanencia es probablemente mucho más corta que 4.600 millones de años, ya que la magnetización remanente se pierde durante un período de 4.600 millones de años.

Después de las observaciones de holografía electrónica, la sección delgada se enfrió a -90 ° C y se adelgazó aún más utilizando el FIB para producir secciones ultrafinas para su posterior análisis (Figuras complementarias S6A y S7A). El mapeo elemental mediante STEM-EDS indica que las dos partículas estaban compuestas de sulfuro de hierro (Fig. 2D, E; Figs suplementarias, S6B y S6C). También se obtuvieron patrones de difracción de electrones (Fig. 2F y Fig. Suplementaria S7B) y se compararon con patrones de difracción simulados utilizando CrystalMaker X y SingleCrystal 4 (Fig. 2G, H); Se encontró que los patrones correspondían a Fe7S8 (4C) con una estructura cristalina monoclínica, como se esperaba [JCPDF 29-723]. Fe7S8 (4C) es una fase típica de partículas de sulfuro de hierro relativamente grandes en la muestra de Ryugu7. El análisis EELS de los espectros correspondientes a la pérdida de energía en la región vi del sulfuro de hierro en la Fig. 2E, que depende de los estados electrónicos de O, S y Fe (Fig. 2I), no mostró señal debida al O, lo que indica que el sulfuro de hierro era puro y no estaba oxidado.

En la Fig. 2 se muestra una imagen ampliada de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) de STEM de una sección ultrafina de 150 nm de espesor (Figura complementaria S8) extraída de la región iii rica en Fe y Ni (Figura complementaria S1C). 3A. El mapeo EDS reveló la presencia de numerosas partículas microscópicas de sulfuro de Fe, así como sulfuros de Fe-Ni (Fig. 3B y Fig. Suplementaria S9). Las proporciones Fe-Ni [Ni/(Fe + Ni)] de pirrotita y pentlandita [(Fe,Ni)9S8], determinadas mediante análisis SEM-EDS e informadas en un estudio previo, fueron de 0 a 0,14 y de 0,20 a 0,57, respectivamente. La relación Fe-Ni en la región iii observada por SEM fue de 0,12 (Tabla complementaria S1). Las proporciones Fe-Ni de partículas individuales, determinadas mediante análisis STEM-EDS, se distribuyeron en el rango de 0,01 a 0,45 (Tabla complementaria S4). Las Figuras 3C, D son imágenes TEM ampliadas de los cuadrados cyd, respectivamente, en la Fig. 3A. Se observaron muchas partículas cristalinas con fuertes contrastes de menos de 300 nm. La mayoría de estas partículas estaban formadas por sulfuro de Fe-Ni. Las imágenes de fase coloreadas obtenidas por holografía electrónica de esta región no mostraron ningún flujo magnético significativo ni estructura de dominio magnético (Fig. 3E, F). Por otro lado, se observaron dominios magnéticos de vórtice en el área rodeada de cuadrados en la Fig. 3E, F. Podemos resumir nuestros resultados afirmando que la mayoría de las partículas de sulfuro distribuidas en la matriz que no tienen un campo magnético externo y una estructura de dominio magnético no son fases ferromagnéticas y no contribuyen a la magnetización remanente.

Una delgada sección de una región rica en níquel. (A) Imagen HAADF de una sección delgada extraída de la región iii en SI Fig. S1. Pequeñas partículas se distribuyeron en la matriz. Barra de escala: 1 μm. (B) Mapeos elementales correspondientes observados por STEM-EDS. Las proporciones elementales correspondientes a los círculos 1 a 18 se enumeran en la Tabla SI S4. (C,D) Imágenes TEM de la región indicada por los cuadrados cyd en (A). (E,F) Imágenes de fase coloreadas (8 veces la reconstrucción amplificada en fase) que muestran las estructuras magnéticas correspondientes a (C) y (D), respectivamente. No había estructuras magnéticas fuertes características que tuvieran una dirección única. Las pequeñas partículas indicadas por cuadrados y en las imágenes ampliadas tenían un campo magnético circular concéntrico y una estructura cerrada (es decir, un vórtice). Se proporcionan más imágenes en las Figs. SI. S8 y S9.

Al examinar la fase reconstruida a partir de hologramas en las regiones B y C con una amplificación de 20 veces, encontramos que los flujos son h/4e Wb hacia el lado izquierdo y h/10e Wb hacia el lado derecho de las imágenes. respectivamente (Figura 1). La suma de estos dos valores indica que la magnetita framboidal tiene un flujo de 3 h/20e Wb hacia el lado izquierdo de la imagen, correspondiente a ~ 300 A m-1. El cierre del flujo no es completo en regiones locales dentro de los framboides, y el framboide probablemente porta una remanencia neta de la partícula Ryugu. Se ha medido que la magnetización remanente masiva de C0002-4-f, que se originó a partir de la misma partícula madre que nuestra muestra, es de 0,02 A m2 kg-1 (11). Con una densidad medida de 1790 kg m-3 para C0002, la fuerza de magnetización se calcula en 35,8 A m-1. La dispersión de las direcciones de magnetización entre los framboides reduciría la magnetización masiva en un factor de 10 en relación con la estimación localizada. El grado de reducción de la remanencia, es decir, la dispersión de las direcciones de magnetización, debería estar relacionado con el mecanismo de adquisición de remanencia y la intensidad del campo externo, y la reducción aproximada del factor 10 daría una limitación importante para el estudio futuro que investigue el mecanismo de adquisición de remanencia de las condritas carbonosas. .

Se interpreta que el componente estable de la magnetización remanente natural en el rango de coercitividad media es transportado por partículas de magnetita framboidales de tamaño submicrónico a micrómetro11. Nuestro análisis indica claramente que las partículas de magnetita framboidal tienen una estructura de dominio magnético de vórtice, probablemente con direcciones de vórtice alternas. Las partículas de magnetita framboidal con diámetros que oscilan entre 96 y 1505 nm en la partícula Ryugu que cristalizaron y aumentaron de tamaño de grano durante la alteración acuosa mostraron un estado de vórtice único, lo cual es consistente con el cálculo numérico de que se confirma que el estado de vórtice único persiste. hasta ~ 1500 nm para aumentar el tamaño de grano en esferas equidimensionales y magnetitas cuboctaedros31. El modelo numérico de activación térmica mostró que las partículas de magnetita cuboctaédrica equidimensionales con tamaños de grano superiores a ~ 100 nm tienen un estado de vórtice único y pueden conservar una remanencia estable durante miles de millones de años32. Por lo tanto, las magnetitas framboidales con un estado de vórtice único en las partículas Ryugu podrían haber retenido una remanencia estable durante 4,6 Gyr, lo que es consistente con la interpretación de que las magnetitas framboidales retuvieron una remanencia del campo nebular7,11. En términos de estabilidad de remanencia, si la dirección del vórtice de los granos de magnetita vecinos se fija debido a la interacción magnetostática, las barreras de energía entre dos estados con diferentes direcciones de magnetización podrían aumentar y, en consecuencia, la estabilidad de remanencia de los granos de magnetita en framboide podría ser mayor. que el de los granos de magnetita aislados.

La magnetita puede formarse por nucleación homogénea a partir de una solución27, por precipitación después de la disolución del sulfuro de hierro o por oxidación del hierro metálico33. El sulfuro de hierro está presente justo fuera de las partículas de magnetita en las figuras 1F,G. En particular, tanto la magnetita pura como el sulfuro de hierro existen cerca uno del otro (~ 1 μm) en la región que se muestra en la parte inferior derecha de la Fig. 1G. Esto podría ser el resultado de la formación de partículas de magnetita mediante nucleación y precipitación de la solución después de que la matriz sufrió una alteración acuosa para formar filosilicatos, en lugar de mediante la disolución y precipitación de sulfuro de hierro o por oxidación de metales. La estructura del dominio magnético del vórtice con una dirección alterna del vórtice puede explicarse mediante al menos dos mecanismos de formación diferentes. La primera es que los granos de magnetita formaron una textura framboidal antes de que los granos individuales crecieran más que el volumen de bloqueo (~ 100 nm)32. La segunda es que un framboide se forma a partir de partículas de magnetita que ya están en estado de vórtice y se autoensamblan mediante interacciones entre partículas a medida que se ensambla un framboide27. Ambos mecanismos apoyan la hipótesis de que la magnetita framboidal se formó mediante nucleación y precipitación de la solución después de que la matriz sufriera una alteración acuosa. En este escenario, los granos de magnetita debajo del volumen de bloqueo con una textura framboidal crecieron y adquirieron magnetización remanente en el tamaño de grano crítico.

Los cristales de pirrotita en la región b en la Fig. 2A contenían inclusiones de silicato de magnesio en el plano c (Fig. 2D y Fig. Suplementaria S6B). Las dos ubicaciones principales de la inclusión son entre i y ii y entre ii y iii, donde se obtuvieron los patrones de difracción de electrones. La ligera desviación en los ejes cristalográficos de i – iii (Figura complementaria S7) sugiere que la inclusión no se introdujo después de la formación de pirrotita, sino durante su formación. La pirrotita creció más rápido que el silicato de magnesio disuelto, es decir, se formó a una velocidad de crecimiento mayor. En un estudio previo7 se encontró un tamaño similar de inclusión de fluido, lo que sugiere una tasa de crecimiento igualmente grande para la formación de pirrotita. Como no es fácil incorporar grandes inclusiones durante el crecimiento de un solo cristal, podemos especular que el sulfuro de hierro se formó en una escala de tiempo similar a la de los experimentos de laboratorio. Se pudieron ver filosilicatos extendiéndose hacia la región de la matriz interna más allá del sulfuro de hierro (Figura complementaria S6). La coexistencia de sulfuro de hierro y silicatos estratificados indica que ambos se formaron simultáneamente.

Las mediciones magnéticas en masa han demostrado que la pirrotita no tiene un componente de remanencia estable11. Nuestras observaciones indican que la pirrotita con un tamaño de grano grande tenía una estructura magnética multidominio y la mayoría de las partículas de sulfuro de hierro con tamaños de grano pequeños formaban una fase no magnética. Por lo tanto, la pirrotita con una alta coercitividad detectada en las mediciones magnéticas en masa era probablemente pirrotita multidominio, y la relajación durante 4.600 millones de años podría explicar la imposibilidad de detectar cualquier componente de magnetización remanente natural en la pirrotita. Estos resultados indican que la razón por la que la magnetita muestra una magnetización remanente natural mientras que la pirrotita no lo hace, no es porque la pirrotita se formó en un momento diferente al de la magnetita, cuando el campo magnético nebular en el entorno donde se encontraba el cuerpo principal de Ryugu estaba ausente o era débil. , sino que podría haberse formado al mismo tiempo pero posteriormente perdió su magnetización remanente.

La nave espacial Hayabusa2 recogió muestras de dos lugares de la superficie del asteroide Ryugu4,5,34. La primera muestra se recogió cuando la nave espacial aterrizó directamente sobre la superficie original; Esta muestra se almacenó en la cámara A del recogedor de muestras. La segunda muestra se recogió cuando la nave espacial aterrizó 20 m al norte de un cráter artificial formado al disparar un pequeño impactador desde la nave espacial35; Esta muestra se almacenó en la cámara C del recogedor de muestras. El receptor de muestras se fabricó con una aleación de aluminio no magnética36. Las partículas más grandes recuperadas de las cámaras A y C fueron etiquetadas con las iniciales A y C, respectivamente, junto con un número de cuatro dígitos, y a cada pieza se le asignó un número de rama. En este estudio, se realizaron observaciones SEM en 53 partículas con longitudes de 10 a 160 μm a lo largo de sus ejes principales {5 partículas de A0063, 5 partículas de A0064 [una de las cuales se perdió26], 3 partículas de C0002, 5 partículas de C0023, 32 partículas pequeñas de C0040 y 3 partículas de C0103}. Entre ellas, utilizamos partículas C0002-FC019, que contenían una variedad de minerales magnéticos en sus superficies y eran lo suficientemente grandes como para permitir la extracción de varias secciones ultrafinas mediante FIB. C0002 fue la tercera partícula más grande en la muestra devuelta y también se utilizó para un análisis inicial6, 7. Se concluyó que las propiedades magnéticas de C0002 eran representativas del material de la superficie del asteroide Ryugu11. FC019 es un fragmento que se separó antes de que C0002 fuera compartido entre el equipo de análisis inicial.

La muestra de Ryugu se montó colocándola sobre una placa de indio usando un cepillo ultrafino y presionándola con una placa de vidrio dentro de una caja de guantes en la Universidad de Tohoku (Figura complementaria S1A). La placa de indio se fijó mediante cinta adhesiva de cobre de doble cara a una placa de silicio de no más de 3 × 3 mm2, de modo que pudiera colocarse en el portamuestras con una base giratoria utilizada en el mecanizado FIB. La muestra montada se colocó en un recipiente lleno de gas N2; Para el análisis, este recipiente se colocó luego en una caja de guantes tipo purga con un sistema de purificación de reciclaje de gas (DBO-1NKPJO; Miwa Manufacturing Co., Ltd., Osaka) en el Centro de Cerámica Fina de Japón. La guantera era capaz de mantener una temperatura de punto de rocío de aproximadamente -80 °C en gas Ar. Todas las muestras se guardaron en la guantera durante el período de análisis.

Primero, para suprimir la carga eléctrica durante la observación SEM de mesa, la muestra en la placa de indio se recubrió con carbono hasta un espesor de 30 nm utilizando un revestidor de carbono (PECS II; Gatan, Inc., Pleasanton, CA). Después de la observación SEM, la muestra se cargó en el sistema FIB-SEM y se depositó W en las regiones seleccionadas i a ix en la figura complementaria S1C para proteger la superficie. Las regiones i, vi y viii probablemente eran magnetita, las regiones ii y v eran probablemente pirrotita y las regiones iii y ix tenían altos contenidos de níquel. Después de consideraciones cuidadosas basadas, por ejemplo, en la facilidad de procesamiento, se prepararon tres secciones ultrafinas de las regiones i-iii utilizando iones Ga + sin el modo SEM del sistema FIB-SEM para evitar la presencia de un campo magnético. Se evitaron las regiones iv y vii debido a sus contenidos relativamente altos de magnesio y silicio. Cada sección delgada preparada a partir de las tres regiones seleccionadas se montó en una rejilla Mo TEM y las muestras montadas se enfriaron a -90 °C para la preparación de secciones ultrafinas. Luego, para minimizar el efecto de la carga durante las observaciones de holografía electrónica, ambos lados de estas secciones ultrafinas se recubrieron con carbono hasta un espesor de 30 nm.

Entre las tres secciones delgadas, las secciones delgadas i y ii, que contienen magnetita y pirrotita, respectivamente, se espesaron a 400 nm para preservar la estructura de dominio magnético original, y se examinaron utilizando un TEM de voltaje ultra alto (H-1000FT; Hitachi , Ltd., Tokio) en Hatoyama, dedicada a la holografía electrónica. El voltaje de aceleración fue de 1,0 MV. Se han realizado con éxito varios intentos de observar muestras relativamente gruesas con holografía electrónica a altos voltajes de aceleración. Por ejemplo, el flujo magnético y la estructura tridimensional de las redes de skyrmion en una muestra de 500 nm de espesor y las estructuras de dominio magnético de un cabezal de grabación magnético en una muestra de 250 nm de espesor se observaron mediante holografía electrónica a un voltaje de aceleración de 1 MV23. 24. Las muestras se almacenaron bajo gas Ar durante su transporte a Hitachi, Ltd. La sección ultrafina iii, que contiene muchos microcristales, se examinó mediante holografía TEM (HF-3300EH; Hitachi High-Tech Corp., Tokio) con un voltaje de aceleración de 300 kV, ubicado en el Centro de Cerámica Fina de Japón.

En la observación utilizando un microscopio electrónico de holografía de 1 MV (300 kV), se tomaron 10 (5) hologramas en cada área de observación con un tiempo de exposición de 30 (20) s. La imagen reconstruida de la onda de electrones que atraviesa la muestra contiene información sobre el flujo magnético y el potencial interno de la muestra. Para restar el potencial interno, se volteó la muestra y se registraron nuevamente una serie de hologramas desde el lado opuesto de la sección delgada. Al promediar las 10 imágenes (seleccionando una imagen de cada una de cinco) de los lados frontal y posterior y restando el potencial interno, pudimos visualizar las estructuras del dominio magnético a escala nanométrica y la distribución del flujo de los minerales magnéticos con una escala espacial. resolución de 23 (14,4) nm. Para obtener más información, consulte Kimura, et al.27. Tenga en cuenta que el promedio se procesó promediando datos complejos de ondas de objetos reconstruidos a partir de los hologramas utilizando la siguiente ecuación 37,

donde aj, \({\varphi }_{j}\) y \({\varphi }_{0j}\) son el valor de amplitud, fase y desplazamiento de fase de la onda del objeto reconstruido a partir del j-ésimo holograma. J es el número total de hologramas. Se corrigieron las derivas de las muestras en las imágenes y los valores de compensación de fase se ajustaron para que tengan el mismo valor \({\widetilde{\varphi }}_{0}\) antes del promedio. La fase promediada \(\langle \varphi \rangle\) se calculó a partir de los datos complejos promediados \(\langle a\rangle {e}^{i(\langle \varphi \rangle +{\widetilde{\varphi }}_ {0})}\) y se han desenvuelto los saltos de fase de 2π en la imagen de fase promediada. El mérito de este método es que el desenvolvimiento de fases se puede realizar con éxito comparándolo con cada fase reconstruida de los datos del holograma.

Después de examinar la estructura del dominio magnético mediante holografía TEM, realizamos mapeo elemental STEM-EDS, difracción de electrones y análisis EELS mediante el uso de TEM convencionales. Todas las etapas de preparación y análisis de muestras se realizaron en un ambiente libre de atmósfera, excepto por un total de menos de 15 s de exposición a la atmósfera durante la carga y descarga de muestras hacia y desde el SEM de mesa.

Todos los datos necesarios para evaluar las conclusiones del artículo están presentes en el artículo y/o en los materiales complementarios.

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Los autores agradecen al Ministerio de Educación, Cultura, Deportes, Ciencia y Tecnología (MEXT) (Subvenciones JPMXS0450200421, JPMXS0450200521) por el apoyo financiero, a la Sociedad Japonesa para la Promoción de la Ciencia (JSPS) KAKENHI Grant Number 23H03981 y a JEOL por brindar acceso a la mesa. MEB (JCM-7000, NeoScope).

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YK y T.Na. diseñó la investigación; YK, TK, TT, TA, HK, SA, RY, K.Ya. y MS realizó la investigación; YK, TT, K.Ya., T.Na., MS y ST escribieron el artículo; y T.Na. KA, MK, TM, EK, TY, MN, AN, AM, K.Yo., MA, TO, TU, MY, TS, S.Ta., FT, SN, H.Yu., T.No., RO, H.Ya., HN, HN, KS, SW, YT y S.Ta participaron en la recolección y curación de muestras de la misión Hayabusa2.

Correspondencia a Yuki Kimura.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Kimura, Y., Kato, T., Tanigaki, T. et al. Visualización de estados de dominio magnético a nanoescala en el asteroide Ryugu. Representante científico 13, 14096 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41242-x

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Recibido: 05 de mayo de 2023

Aceptado: 23 de agosto de 2023

Publicado: 29 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41242-x

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